제가 수업 레포트용으로 작했는데 도움이 되셨으면 좋겠습니다.
실험 목표
단증류 실험장치를 사용하여 장치의 조작법과 메탄올-물계 등 이성분계의 단증류 실험을 행하여 유출액의 조성을 시간의 변화에 따라 측정하여 회분조작으로 단증류의 원리를 이해하고, 실험 결과를 Ralyleigh의 식에 의해 계산한 계산치와 비교해본다.
실험이론
증류
-어떤 혼합용액을 가열, 그 일부를 증발시켜 발생한 증기를 회수해 응축시키는 조작
[기본원리]
-끓는점이 낮은 성분 A와 끓는점이 높은 성분 B로 이루어진 2성분계의 혼합용액을 플라스크에 넣고 가열, 발생시킨 증기를 응축기에서 응축시키면 그 성분은 처음의 혼합용액보다 끓는점이 낮은 액체로 되는 것이 보통이고, 플라스크 안에 남은 액체는 끓는점이 높아 잘 휘발하지 않는 성분이 많아진다.
증류법
①분별증류 : 다성분의 혼합물을 가열해 끓는점마다 각각 회수기를 받쳐 성분을 분별, 채취하는 방법이다.
②감압증류 : 압력이 보통 수 torr(토르 ; 1torr는 대략 수은주 1㎜의 압력)에서 수십torr 정도에서 이루어지는 증류이다.
③수증기증류 : 물과는 전혀 혼합되지 않는 성분과 물의 혼합계와 평형을 이루는 증기압은 양쪽의 순수성분 증기압의 합이 된다.
④분해증류 : 석유를 크래킹 했을 때의 생성물은 그 자체가 고온이므로 곧바로 정류탑으로 이끌어 증류조작을 한다.
레일리의 식
-분축이 없는 단증류에서 유출량과 잔류액 조성과의 관계를 나타내는 식
완전히 보온한 플라스크에 2성분 혼합액(그 액량을 L0, 끓는점이 낮은 성분의 조성을 x0로 한다)을 넣어 증류를 하고 잔액량이 L, 조성이 x가 되었을 때에 액 조성에 평형인 증기 조성을 y로 하여 물질 수지를 생각하면 다음 식이 성립한다.
라울의 법칙
-불휘발성 물질의 묽은 용액에 대해서 그 농도와 증기압 내림의 관계를 보인다. 용매 n1몰 중으로 용질 n2몰을 용해함으로써 증기압이 P1에서 p1으로 내려갔다고 하고, 용액 중의 용매, 용질의 몰 분율을 x1, x2라 하면 다음의 관계가 성립한다.
라고하면 돌턴의 분압 법칙에 따라
이므로
라 쓰면 다음의 관계가 유도된다.
여기서
이므로 다음의 관계식이 유도된다.
위의 식이 라울의 법칙에 따른 2성분계의 기체-액체 평형 관계를 나타내는 식이다.
Txy 선도
일정한 압력하에서 액체 혼합물을 가열하여 발생된 증기와 이와 평형상태에 있는 액체의 조성의 관계를 나타낸 선도.
McCabe-Thiele method
- 2성분계의 연속 정류탑 이론 단수를 구하는 계단 작도법.
1. 증기-액체 평형 곡선을 그린다.
2. 그래프의 원점에서 x,y가 모두 1인 기준선(y=x)을 그린다.
3. 원료액과 증류후 얻고자하는 관출액과 증류액의 조성에 해당하는 수직선(빨간선)을 그린다.
4. 농축부조작선(L/(D+L))과 q선(q/(q-1))을 그린다.
5. 농축부조작선과 q선의 교차점을 원점과 이어 회수부조작선을 그린다.
6. 관출액이나 증류액으로부터 시작하여 단수를 계산한다.
실험방법
1. 삼각 플라스크/ 비중병(뚜껑포함)/ 둥근바닥플라스크(끓임쪽 넣은 채로) 질량을 측정하여 기록한다.
2. 비중병에 스포이드를 사용하여 증류수를 넘치도록 부은 후 뚜껑을 닫고 흘러넘친 용액을 잘 닦은 후 정밀저울로 측정
3. 미지의 에탄올을 비커에 가져온다. 자주 쓸 것이므로 많이 담아온다.
비중병에 스포이드를 사용해서 에탄올을 넣고 위와 같이 측정 후 기록한 다.
4. 미지의 에탄올의 조성(약95%)을 바탕으로 문제에서 요구하는 부피(400ml)와 농도(50%)의 용액을 제조한다.
5. 제조한 에탄올(50%)을 350ml만 취해서 둥근바닥플라스크에 담아 질량을 둘째자리까지 측정한다.
6. 용액이 끓어서 적당량 삼각플라스크에 유출액이 모이면 맨틀의 전원을 끈다.
참고문헌
네이버 지식백과 McCabe-Thiele method 검색
네이버 지식백과 증류 검색
네이버 지식백과 레일리의 식 검색
네이버 지식백과 라울의 법칙 검색
위키백과 - McCabe-Thiele method 검색
구글 – Txy 선도 검색
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